水分含量检测是化工产品检测中的重要一项,水分含量检测的通用方法是卡尔·费休法!然而要得到好的结果,除了科学的检测方法,还需要性能优良的检测设备,今天小析姐就和你好好聊聊水分测定仪的使用!化工产品的水分测定的方法选择在很多液体化工产品和中间体中,水分含量是产品质量的重要标志之一.过多的水分会破坏化学反应,产生副产品,降低收率!检测依据GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)检测范围用卡尔·费休目测法和电量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法.
稳定性是指测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力!通常稳定性是指测量仪器的计量特性随时间不变化的能力!若稳定性不是对时间而言,而是对其他量而言,则应该明确说明。稳定性可以进行定量的表征,主要是确定计量特性随时间变化的关系!通常可以用以下两种方式:用计量特性变化某个规定的量所需经过的时间,或用计量特性经过规定的时间所发生的变化分散在介质中,可形成均匀分散的液体制剂,制剂处于稳定状态如溶液剂、高分子溶液剂:如以微粒状态分散,则形成非均匀分散的液体制剂,这种状态处于物理不稳定的状态,如胶溶剂、乳液、混悬剂.
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F=10/A式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量10—称取水的质量(毫克)A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量3!测定水分含量按复零键,用取样器取10ml被测的样品,加入反应池中.按滴定开始键,开始进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其结果按下式计算:水分含量=A1×F/10000式中:A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量10000指加入10ml样品的质量数!
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6.水分测定仪应该远离强磁场.避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象!7!系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试!8!调整滴定管的滴定速度!滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点,zui好调整到1滴/秒.
要得到精!确的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题(以ZD-2型全自动水分测定仪为例):1。系统全密闭问题。卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果.其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟.2。取样的准确问题!在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附!
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测定过程在卡尔费休容量法水分测定仪中,有几种可供选择的种类,其连接、测定也有所不同,但测定的基本过程相似.其测定过程如下:1!消除溶液空白在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分完全反应完毕,仪器将自动停止并发出报警声!2.标定卡尔费休试剂按复零键,用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。