测定过程在卡尔费休容量法水分测定仪中，有几种可供选择的种类，其连接、测定也有所不同，但测定的基本过程相似。其测定过程如下：1.消除溶液空白在反应池中加入无水甲醇试剂10－15ml(浸没电极)，打开滴定管开始注液，将卡尔费休试剂注入反应池，直至甲醇中的微量水分完全反应完毕，仪器将自动停止并发出报警声。2！标定卡尔费休试剂按复零键，用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中，按滴定开始键，仪器开始自动滴定，到达终点时蜂鸣器响，到达终点时指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数，由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量.
稳定性是指测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力!通常稳定性是指测量仪器的计量特性随时间不变化的能力！若稳定性不是对时间而言，而是对其他量而言，则应该明确说明！稳定性可以进行定量的表征，主要是确定计量特性随时间变化的关系。通常可以用以下两种方式：用计量特性变化某个规定的量所需经过的时间，或用计量特性经过规定的时间所发生的变化分散在介质中，可形成均匀分散的液体制剂，制剂处于稳定状态如溶液剂、高分子溶液剂：如以微粒状态分散，则形成非均匀分散的液体制剂，这种状态处于物理不稳定的状态，如胶溶剂、乳液、混悬剂。
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化工品检测液体稳定性试验：按GB 9985—2000标准感观指标，液体产品稳定性于(-3～-10)℃的冰箱中放置24 h，取出恢复至室温时观察无结晶，无沉淀;(40±1)℃的保温箱中放置24 h，取出立即观察不分层，不混浊，且不改变气味!液体洗涤剂的稳定性试验分低温稳定性及高温稳定性试验两种.1。低温稳定性试验将液体洗涤剂倒入洁净的60 mL无色透明玻璃磨口试剂瓶中，加塞.置于(-5±2)℃冰箱中，24h取出，恢复到(15～25)℃，观察外观，应不分层，无沉淀.
要得到精！确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外，还应该注意以下问题(以ZD-2型全自动水分测定仪为例)：1.系统全密闭问题!卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟.2!取样的准确问题!在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附.
适用于大部分有机和无机固、液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定；不适用于能与卡尔·费体试剂的主要成分反应并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。原理存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应!注:甲醇可用乙二醇甲醚代替.用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。
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同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间！3。磁性搅拌速度调整。在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度好以快到不形成湍流为止，这样可以快达到终点.4。滴定速度设定应先快后慢！滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精。确度.5。实验完毕后及时清洗。当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔费休试剂标定不实。
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F=10/A式中：F－每毫升卡尔费休溶液消耗水的量10—称取水的质量(毫克)A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量3.测定水分含量按复零键，用取样器取10ml被测的样品，加入反应池中!按滴定开始键，开始进行滴定，到达终点时蜂鸣器响，终点指示灯亮，其结果按下式计算：水分含量=A1×F／10000式中：A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量10000指加入10ml样品的质量数.
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