同样地,苯乙酮类化合物与1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)以4A分子筛以及六氢吡啶为催化剂,于50℃-52℃在无水甲醇中反应12h,也顺利得到α-溴代苯乙酮缩二甲醇类化合物,收率为50%以上方法是制备α-氯(溴)代苯乙酮缩二甲醇类化合物的一种新方法,在有机合成上具有潜在的应用价值。济南诺世新材料有限公司位于泉城济南，主营医药中间体、水处理剂、除醛剂等方面的产品（2-咪唑烷酮、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二硫氰基甲烷、碳酰肼、N,N-二乙基羟胺等产品），公司与多家零售商和代理商建立了长期稳定的合作关系!
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5-二甲基海因报价
3-二溴-5
本品是一种特殊的溴化剂，与N-溴乙酰胺、N-溴丁二酰亚胺等溴化剂相比具有活性溴含量高、贮存稳定性好、使用经济等优点，广泛用于化工及制药工业中的烯丙基及苄基化合物和活泼芳环上的溴化，也用作消毒杀菌或卫生洗涤剂等。性质描述:淡黄色结晶体。熔点197-199℃（分解）。溶于氯仿、乙醇、丙tong!在强酸强碱中分解，在水中部分分解!在二甲基海因中加入适量的水，控制温度在30℃左右搅拌30min，待二甲基海因全部溶解后，在一定的时间内滴加适量的溴，然后反应数小时!
1,3-二溴-5,5-二甲基海因是一种重要的化工原料,其具有化学稳定性好、反应活性高和含溴量高等特点,常作为工业溴化剂和杀菌消毒剂进行使用!本文介绍了1,3-二溴-5,5-二甲基海因物化性质和国内外近年来的生产工艺,分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了1,3-二溴-5,5-二甲基海因的工业化发展前景.1,3-二溴-5,5-二甲基海因提供一种使用三聚氰胺,氰酸钠的工业生产过程中产生的含氨和二氧化碳尾气制备5,5二甲基海因的工艺。
反应完毕后，将溶液冷却，再用乙醇结晶，过滤，滤饼干燥后得到的淡黄色固体即为产品1，3-二溴-5，5-二甲基海因.通过实验确定合成二溴海因的上佳工艺条件为：二甲基海因与溴的上佳摩尔比为1：2!0；溶剂用量为80ml（水）/0！1mol（海因）；反应温度为30℃左右；反应时间为5min。1，3-二溴-5，5-二甲基海因的收率可达80%.(2)其次将α-卤代苯乙酮类化合物与甲醇或原甲酸甲酯在酸的催化下进行缩合反应!
生产1
但由于该反应是一个平衡反应,所以常在反应当中加入环已烷,苯等带水剂从而推动反应向缩酮方向偏移。但尽管如此,缩酮的收率也并不高。本论文在以对硝基苯乙酮与1,3-二氯-5,5-二二甲基海因(DCDMH)在二氧化硅催化下反应得到约73%的a-氯代对硝基苯乙酮缩二甲醇的基础上,通过对催化剂的筛选,催化剂的用量等因素的探索,最终发展了一种以无水甲醇作为溶剂,苯乙酮类化合物与1,3-二二氯-5,5-二二甲基海因(DCDMH)在4A分子筛以及六氢吡啶的催化下回流反应12h,一步就能够得到α-氯代苯乙酮缩二甲醇类化合物的方法,收率为50%以上,并且苯环上取代基吸电子能力越强,则收率越高.
含氨和二氧化碳尾气通入鼓泡反应器中与丙tong氰醇水溶液反应,反应温度95100℃,反应时间2030min,收率达到99。6%,产品含量99。7%(HPLC法)!该方法能够将含氨和二氧化碳尾气结合到精细化学品当中,生成附加值高的5,5二甲基海因,该方法能减少环境污染,把有害气体化害为利.关于"一步法"合成α-卤代苯乙酮缩二甲醇类化合物的研究!α-卤代苯乙酮缩二甲醇类化合物是一类重要的有机合成中间体,在医药,农药,香料等领域有着广泛的应用。
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